GBC Scientific Equipment de México

1 - Introducción

La presencia de cuerpos extraños en una batería de iones de litio puede provocar un cortocircuito interno. La contaminación por cuerpos extraños no solo afecta el rendimiento de la batería, sino también su seguridad.

La fluorescencia de rayos X por dispersión de energía (EDXRF) es un método de análisis elemental que se utiliza ampliamente para detectar cuerpos extraños en baterías, debido a su enfoque no destructivo y al menor pretratamiento de la muestra. En esta nota de aplicación, se elaboró una muestra de simulación de cátodo NMC y se le agregaron partículas de aluminio, hierro y cobre a la muestra como cuerpos extraños metálicos simulados. Se anaizó la muestra utilizando el microscopio analítico de rayos X HORIBA XGT-9000.

MICROSCOPIO ANALÍTICO DE RAYOS X XGT-9000

El microscopio analítico de rayos X XGT-9000 (Figura 1) es un microscopio de fluorescencia de rayos X por dispersión de energía (micro-XRF) que ofrece una irradiación superior con selección de tamaño de punto múltiple que incluye una sonda de intensidad ultra alta de 15 μm y una sonda de intensidad ultra alta de 100 μm.

Figura 1. (a) Configuración de instalación del microscopio analítico de rayos X XGT-9000 (b) Diagrama esquemático de la óptica del XGT-9000.

INFORMACIÓN DE LA MUESTRA

Se fabricó una muestra de cátodo NMC simulado de aproximadamente 11 cm x 11 cm de tamaño y se le agregaron aleatoriamente tres tipos de partículas: aluminio, hierro y cobre, con un diámetro modal de menos de 100 micras para uso comercial en la muestra, como materia extraña metálica simulada (Figura 2).

Figura 2. Imagen de la muestra de simulación de cátodo NMC que se analizó (partículas de Al, Fe y Cu añadidas).

MEDICIÓN Y RESULTADO:

Se colocó la muestra en la cámara del XGT-9000 sin ningún pretratamiento de muestra y la analizamos bajo condiciones de vacío parcial (Figura 3). La materia extraña en la muestra puede flotar y contaminar los componentes ópticos en condiciones de vacío total, por lo que, convencionalmente, debe analizarse en condiciones de aire. El XGT-9000 puede analizar materia extraña en condiciones de vacío parcial. Las condiciones de vacío parcial pueden proteger los componentes ópticos de la contaminación y proporcionar una mayor sensibilidad que las condiciones de aire. Realizamos un análisis de mapeo en la muestra utilizando una sonda de intensidad ultra alta de 100 μm.

Figura 3. Diagrama esquemático interno del XGT-9000 en condiciones de vacío parcial.

La Figura 4 (a) - (c) muestra los resultados del mapeo de Ni, Mn y Co. Se puede ver que los materiales de la matriz están distribuidos uniformemente en la superficie de la muestra. Usamos el Módulo de Búsqueda de Partículas para detectar partículas de Al, Fe y Cu de la imagen como la Figura 4 (d). El Módulo de Búsqueda de Partículas puede analizar automáticamente elementos, posiciones, cantidades, tamaños y relaciones de aspecto de partículas. No solo ahorra tiempo en el análisis de materia extraña, sino que también reduce errores en los análisis manuales. La Figura 4 (d) muestra el resultado de la materia extraña detectada usando el Módulo de Búsqueda de Partículas. Se puede ver que hay 64 partículas en la muestra (Al, Fe, Cu) = (18, 18, 28). Debido a la gran área de mapeo y al pequeño tamaño de partícula, seleccionamos aleatoriamente una partícula de Al, una de Fe y una de Cu cada una y ampliamos la imagen para facilitar su visualización.

Figura 4. Resultados del mapeo elemental (a) Ni (b) Mn (c) Co (d) Resultado del módulo de búsqueda de partículas de materia extraña metálica simulada.

Conclusión

El XGT-9000 es el último sistema micro XRF de HORIBA, equipado con un detector de alta sensibilidad con tamaño de punto micro. Puede analizar materia extraña en baterías e incluso puede detectar elementos ligeros, como partículas de aluminio. El módulo de detección de partículas puede analizar automáticamente la materia extraña, lo que no solo ahorra tiempo, sino que también reduce el error humano.

Referencias: