Dr. Simon Fitzgerald

Innovación en Micro-XRF

El nuevo sistema de microscopía por fluorescencia de rayos X XGT-5000 de HORIBA representa un importante avance para la aplicación de microanálisis elemental y en mapeo de imágenes. La incorporación de la exclusiva tecnología en el corazón de este instrumento le abre a esta técnica las puertas hacia nuevas y emocionantes áreas de investigación.

La XRF de energía dispersiva ha sido durante mucho tiempo una herramienta analítica útil para macro muestreo, proporcionando así una caracterización elemental rápida de alta sensibilidad. Se emplea un generador de rayos X integrado para irradiar la muestra, y la interacción del haz con la muestra resulta en la emisión de fluorescencia de rayos X. Estos rayos emitidos son característicos para cada elemento presente en la muestra y le confieren a la técnica XRF su poder en el análisis elemental.

Mientras que el análisis en materia prima se realiza de forma rutinaria, la extensión de XRF en el campo microscópico es menos trivial. Los métodos tradicionales para obtener haces de rayos X estrechos dan como resultado intensidades extremadamente bajas, lo cual redunda en tiempos de adquisición sumamente extensos. Además, la necesidad de someter las muestras a condiciones de alto vacío impide el análisis micro-XRF en muestras frágiles, en polvo, que contengan agua o muestras biológicas.

Los nuevos avances en HORIBA han revolucionado las técnicas para producir el estrecho haz de rayos X que se requiere para micro-XRF, mediante el uso de un exclusivo mono-capilar óptico de rayos X. El resultado son haces estrechos de alta intensidad optimizados para la microscopía, con diámetros de sólo 10 micras. La eficiencia de acoplamiento mejorada se traduce en que las muestras pueden ahora ser analizadas a presión atmosférica (incluso para elementos ligeros), y hasta cincuenta veces más rápido que antes.

Como si esto no fuera suficiente, la calidad del haz mejorada proporcionada por los instrumentos XGT permite que las imágenes de transmisión de rayos X sean adquiridas simultáneamente, proporcionando también valiosa información sobre la estructura interna.

¡La era de la micro-XRF ha nacido realmente!

Diversidad de aplicaciones.

La llegada de la era micro-XRF mediante el XGT-5200 ha visto a numerosos investigadores alrededor del mundo a aprovechar este instrumento para una amplia variedad de aplicaciones. Sus capacidades han resultado invaluables para investigación en ciencias forenses, farmacéutica, electrónica, geología, arqueología, metalurgia, química, biología y medicina; de hecho en cualquier investigación que requiera mapeo de imágenes y microanálisis elemental de alta sensibilidad no destructivo.

Diversidad de aplicaciones.

En el ambiente farmacéutico, hay constante presión para asegurar la calidad y eficacia en sus productos, y ambas pueden ser seriamente amenazadas a través de todos los procesos de manufacturación, tales como el mezclado y compresión. La solución de estos problemas sigue siendo una tarea importante, con el fin de identificar los problemas que podrían ocurrir en cualquier etapa de una gran línea de producción. El análisis XRF con resolución microscópica permite analizar la composición de tabletas en agregación, tamaño de cristal, y dispersión todo lo cual repercute en el desempeño de la tableta. En suma, la rápida identificación de material posible con XRF hace de la técnica una herramienta idónea para la solución de problemas.

Como un ejemplo de lo anterior, el análisis micro-XRF localizó e identificó un diminuto fragmento de acero en el interior de una tableta (Fig. 2), que se introdujo durante el proceso de manufacturación. La profundidad de penetración de los rayos X depende de la matriz empleada, pero por lo general para el caso de los elementos ligeros presentes en formulaciones para tabletas el análisis se puede efectuar hasta varios mm dentro de la muestra. En este caso, la partícula, prácticamente invisible al ojo humano, fue claramente visualizada e identificada gracias a XRF. Otros métodos para identificarla hubieran requerido su remoción y posterior análisis químico, por lo cual la rapidez y simplicidad del micro-XRF son claras.

Biología

Mientras que el XRF se ha utilizado tradicionalmente en las áreas de materiales, geológicos y de la electrónica, los nuevos avances en tecnología que permiten muestras a analizar a presión atmosférica han sido muy bien recibido por muchos de los biólogos.

Un ejemplo de la potencia de XRF micro es en el análisis de las hojas de una planta de morera (Fig. 3), que se ha identificado acumulación de calcio contenido en nódulos a medida que las hojas se hacen mayores. Estos nódulos, típicamente en el orden de 150 micras de diámetro son prácticamente inexistentes en crecimiento de hojas nuevas, pero el análisis de las hojas más viejas de la planta muestra un aumento dramático en su concentración. Dicha investigación arroja luz sobre el crecimiento y el rendimiento de los gusanos de seda, para el cual las hojas de morera son una valiosa fuente de alimentos. Hace algunos años, este análisis habría sido impensable – el alto vacío habría destruido rápidamente la integridad biológica de la muestra. El XGT-5000 empuja los límites de la imagen, añadiendo una nueva dimensión - no sólo los cuadros bonitos, sino también la composición elemental. Queda claro que el micro XRF es realmente una herramienta para todos, y no sólo unos pocos elegidos. ¡Sólo piense en los problemas que podría resolver en su caso!